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碳氢的测定方法试验准备
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-04
(1)净化系统各化容器的充填和连接。
按规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按将各容器连接好。氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量计的减压阀供给。净化剂经70-100次测定后,应进行检查或更换。
(2)吸收系统各容器的充填和连接。
按规定在吸收系统各容器中装入相应的吸收剂。为保证系统气密,每个U形管磨口塞涂少许真容硅脂,然后按顺序将各容器连接好,吸收系统的末端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。
当出现下列现象时,应更换U形管中试剂:
a. 吸水U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通。
b. 第二个吸收二氧化碳的U形管一次试验后的质量增加达50mg时,应更换第一个U形管中的二氧化碳吸收剂:
c. 二氧化锰一般使用50次左右应更换。上述U形管更换试剂后,应以120mL/min的流量通入氧气至质量恒定后方能使用。
(3)燃烧管的填充。
使用三节炉时,用直径约0.5mm的铜丝制做三个长约30mm和一个长约100mm直径稍小于燃烧管使之既能自由插入管内又与管壁密接的铜丝卷。
从燃烧管出气端起,留50mm空间,依次充填30mm丝直径约0.25mm银丝卷,30mm铜丝卷,130-150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与石英管隔开),30mm铜丝卷,330-350mm(与第二节炉长度相等)线状氧化铜,30mm 铜丝卷,310mm空间和100mm铜丝卷。燃烧管两端通过橡皮塞或铜接头分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮塞使用前应在105-110℃下干燥8h左右。燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70-100次测定后应检查或更换。
注:下列几种填充物经处理后可重复使用:
氧化铜,用1mm孔径筛子去粉末;
铬酸铅,可用热的稀碱液(约50g/L氢氧化钠溶液)浸渍、用水洗净、干燥,并在500-600℃下灼烧0.5h;
银丝卷,用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5min用蒸馏水冲洗干净并干燥。
使用二节炉时,按a给出的细节,做两个长约10mm和一个长约100mm的铜丝卷,再用100目铜丝布剪成与燃烧管直径匹配的圆形垫片3-4个(用防止高猛酸解热解产物被气带出)然后按部位填入。
(4)炉温的校正
将工作热电偶插入三节炉(或二节炉)的热电偶孔内,使热端插入炉膛与高温计连接。将炉温升至规定温度,保温1h。燃后沿燃烧管轴向将标准热电偶依次插到空燃烧管中对应于第一、第二、第三节炉(或第一、第二节炉)的中心处(注意勿使热电偶和燃烧管管壁接触)。根据标准热电偶指示,将管式电炉调节到规定温度并恒温5min。记下相应工作热电偶的读数,以后即以此为准控制炉温。
(5)空白试验
将仪器各部分按图1所示连接,通电升温。将吸收系统各U形管磨口塞旋至开启状态,接通氧气,调节氧气流量为120mL/min,并检查系统气密性。在升温过程中,将第一节电炉往返移动几次,通气约20min后,取下吸收系统,将各U形管磨口塞关闭(1),用绒布擦净,在天平旁放置10min左右,称量。当第一节炉达到并保持在(850±10)℃,第二节炉达到并保持在(800±10)℃,第三节炉达到并保持在(600±10)℃后开始作空白试验。此时第一节炉移至紧靠第二节炉,接上已经通气并称量过的吸收系统。在一个燃烧舟内加入三氧化钨的燃烧舟(质量和煤样分析时相当)。打开橡皮塞,取出铜丝卷将装有三氧化钨的燃烧舟用镍铬丝推棒推至第一节炉入口处,将铜丝卷放在燃烧舟后面,塞紧橡皮塞,接通氧气并调节流量为120mL/min。移动第一节炉,使燃烧舟位于炉子中心,通气23min,将第一节炉移回原位。
2min后取下吸收系统U形管,将磨口塞关闭(1),用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量。吸水U形管增加的质量即为空白值。重复上述试验,直到连续两次空白测定值相差不超过0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收最后一次质量变化不超过0.0005g为止。取两次空白值的平均值作为当天氢的空白值。在做空白值试验前,应先确定燃烧管的位置,使出口端温度尽可能高又不会使橡皮塞受热分解。如空白值不易达到稳定,可适当调节燃烧管的位置。
 

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