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氮的分析步骤凯氏蒸馏法
作者:卓越科技 发布日期:2019-06-20
(1)在薄纸上称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.2g,称准至0.0002g。把煤样包好,放入50mL。开氏瓶中,加入混合催化剂2g和浓硫酸5mL。然后将开氏瓶放入铝加热体的孔中,并用石棉板盖住开氏瓶的球形部分。在瓶口插入一短颈玻璃漏斗,防止硒粉飞溅。在铝加热体的中心小孔中放热电偶。接通放置铝加热体电炉的电源,缓缓加热到350℃左右,保持此温度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色颗粒完全消失为止。遇到分解不完全的煤样时,可将煤样磨细至0.1mm以下,再按上述方法消化,但必须加入高锰酸钾或铬酸酐0.2-0.5g。分解后如无黑色粒状物,表示消化完全。
(2)将溶液冷却,用少量蒸馏水稀释后,移至250mL开氏瓶中。用蒸馏水充分洗净原开氏瓶中的剩余物,洗液并人250mL。开氏瓶,使溶液体积约为100mL。然后将盛有溶液的开氏放在蒸馏装置上。
(3)将直形玻璃冷凝管的上端与开氏球连接,下端用橡皮管与玻璃管相连,直接插入一个盛有20mL硼酸溶液和1-2滴混合指示剂的锥形瓶中,管端插入溶液并距瓶底约2mm。
(4)往开氏瓶中加入25mL混合碱溶液,然后通人蒸汽进行蒸馏。蒸馏至锥形瓶中溶液体积达到80mL左右为止,此时硼酸溶液由紫色变成绿色。
(5)拆下开氏瓶并停止供给蒸汽,取下锥形瓶,用水冲洗插入硼酸溶液中的玻璃管,洗液收入锥形中。用硫酸标准溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量计算煤中氮的含量。
(6)用0.2g蔗糖代替煤样进行空白试验,试验步骤与煤样分析相同。
注:每日在煤样分析前冷凝管须用蒸汽进行冲洗,待出物体积达100-200ml后,再正式放入煤样进行蒸馏。


 

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