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煤中磷的测定方法
作者:卓越科技 发布日期:2019-07-11
1、A法(秤取灰样法)
(1)试样处理
a、煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速法灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm筛。
b、灰的酸解:准确秤取灰样0.05g~0.1g(称准至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸二(2)mL,氢氟酸二(1)5mL放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100℃)直到氢氟酸白烟冒尽。冷却,再加硫酸二(2)0.5mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后再加20mL的热水,继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗入100mL容量瓶中并将坩埚洗净,冷至室温,用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。
(2)样品空白溶液的制备
   分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同前,但不加灰样。
(3)测定步骤
a、工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液准二(9)0mL,1.0mL、2.0mL、3.0mL于50mL容量瓶中,加入混合溶液二(7)5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温(高于10℃)下放置1h,然后移入10mm~30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上,用波长650nm(或相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比。测吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
b、测定:吸取酸解后的澄清溶液(四1.(1)b)10mL1和空白溶液(四1(2))50mL容量瓶中。以下(四1(3)a)规定进行。但以样品空白溶液为参比测定吸光度。
①视试样总溶液中磷的含量而定,若分取的10mL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时应相应的校正。
(4)结果计算
          空气干燥煤样中磷的质量分数Pad(%)按式(1)计算:
           Pad=(m1/10m×V)×Aad………………(1)
式中:m1—从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,(mg);
            V—从试液中溶液中所分取的试液体积,(mL);
m—灰样质量,(g);
Aad—空气干燥煤样灰分,(%)。
  B法(秤取煤样法)
(1)试样处理
a、煤样灰化:准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g~0.5g(使其灰量0.05g~0.1g左右)于灰皿中,称准至0.0002g。轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门从室温缓缓升温到(815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。
b、灰的酸解:将灰样四2.(1)a全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按四1.(1)b规定进行酸解。
(2)空白溶液的制备:同四.1(2)
(3)测定步骤:同四1.(3)
(4)结果计算
空气干燥煤样中的磷的质量分数 Pad(%)按式(2)计算:
          Pad=10m1/mV………………(2)
   式中
m1—从工作曲线上查得所分取试液的磷含量,(mg);
            V—从试液中溶液中所分取的试液体积,(mL);
            m—空气干燥煤样质量,(g)。

                                         精密度磷测定的精密度
磷的质量分数 重复性限(Pad)/% 再现性临界差(Pd)/%
<0。02 0.002(绝对) 0.004(绝对)
≥0.02 10%(相对) 20%(相对)
 
 
 
 
 

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