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热容量和仪器常数标定
作者:卓越科技 发布日期:2019-07-17
1、计算发热量所需热容量E和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需的v-(t-t1)关系曲线或仪器常数k和A通过同一试验进行标定。
2、在不另衬垫的燃烧皿中称取经过干燥和压片的苯甲酸(四)4,苯甲酸片的质量以0.9g-1.1g为宜。
苯甲酸应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中千燥3天或在60℃-70℃烘箱中干燥3h-4h,冷却。
苯甲酸也可以在燃烧皿中熔融后使用。熔融可在121℃-126℃的烘箱中放置1h,或在酒精灯的小火焰上进行,放入干燥器中冷却后使用。熔体表面出现的针状结晶,应用小刷刷掉,以防燃烧不安全。
3、根据所用热量计的类型(恒温式或绝热式),按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内、外筒、然后点火和测量温升,在恒温式热量计情况,开始搅拌5min后准确读取一次内筒温度(To),经10min后再读取一次内筒温度(to)。随后即按发热量测定步骤点火,记下外筒(tj)和露出柱温度(tc),并继续进行得出终点温度(tn),然后再继续搅拌10min并记下内筒温度(Tn)。试验即告结束。打开氧弹,注意检查内部,如发现有炭黑存在,试验应作废。
热熔量标定一般应进行5次重复试验,计算5次试验结果的平均值的标准差S。其相对标准差不应超过020%,否则再补做一次试验,取符合要求的5次结果的平均值(修约至J/K)作为该仪器的热量容,若任何5次结果的相对标准差都超过0.20%,则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后,重新进行标定,舍弃已有的全部结果。
9、在使用新型热量计前,需确定其热容量的有效工作范围,方法是:用苯甲酸至少进行8次热容量标定试验,深甲酸片的质量一般从0.7g至1.3g,或根据被测样品可能涉及的热值范围(温升)确定苯甲酸片的质量。在两个端点处,至少分别做2次重复测定,然后,以温升∆t(tn-t0)为横坐标,以热容量E为纵坐标,绘制温升与热容量值的关系图,如果从图中观察到的热容量值在整个范围内没有明显的系统性变化,该热量计的热容量可视为常数。如果从图中观察到的热容量与温升有明显的相关性,绘制出E和∆t的相关图,或用一无线性回归的方法求得E和∆t的关系式:
E=a+b∆t………………………………………………(12)
并计算线性回归方程的估计方差S2,其相对标准差不应超过0.20%,计算方法见附录A.2。除了燃烧不完全的试验结果必须舍弃,所有的结果都应包括在计算中。如果精密度满足要求,在测定试样的发热量时,就可根据实际的温升∆t用式(12)确定所用的热容量值。(查图或用公式计算).如果精密度不能满足要求,应查原原因,解决问题后,进行一组新的标定。
10、热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时应重新标定,但有下列情况时,就立即重测:
a.更换量热温度计;
b.更换热量计大部件如氧弹头、连接环(由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列);
c.标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K;
d.热量计经过较大的搬动之后。
如果热量计量热系统没有显著改变,重新标定的热容量与前一次的热容量值相差不应大于0.25%,应检查试验程序,解决问题后再重新进行标定。
 高度自动化的热量计应增加标定频率,必要时,应每天进行标定。
 

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