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硫化铁硫的测定
作者:卓越科技 发布日期:2019-07-16
1. 方法A—氧化法
(1)方法简介:
用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁,浸取后的煤样用稀硝酸浸取,以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的铁,再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。
(2)试剂和材料
1、硝酸溶液(分析纯):体积比为1+7。
2、氨水溶液(分析纯):体积比为1+1.
3、过氧化氢(分析纯)。
4、盐酸溶液:c(HCL)=5mol/L,取417mL盐酸(分析纯)(相对密度1.84)和150mL磷酸(分析纯)小心混合,将此混合液倒入700mL水中,混匀,备用。
5、硫酸—磷酸混合液:量取150mL硫酸(分析纯)(相对密度1.84)和150mL磷酸(分析纯)小心混合,将此混合液倒入700mL水中,混合,备用。
6、二氯化锡溶液:100g/L。
 秤取10g二氯化锡(分析纯)溶于50mL浓硫酸(分析纯)中,加水稀释到100mL(用时现配)。
7、氯化汞饱和溶液:秤取80g氯化汞(分析纯)溶于1000mL水中。
8、重铬酸钾标准溶液:c/(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L。
准确秤取预先在150℃下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾2.4518g,溶于少量水中,溶液移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度。
9、二苯胺磺酸钠指示剂:2g/L。
 秤取0.2g二苯胺磺酸钠(分析纯)溶于100mL水中,储于棕色瓶中备用。
10、硫氰酸钾:20g/L。
 秤取2g硫氰酸钾(分析纯)溶于100mL水中。
11、滤纸:慢速和快速定性滤纸。
(3)仪器设备
1、干燥箱:能保持温度(150±5)℃。
2、表面皿:直径100mm。
3、烧杯:容量(250-300)mL。

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