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煤的发热量测定方法仪器设备
作者:卓越科技 发布日期:2019-07-17
1、热量计简介:
(1)概述
  热量计是由燃烧氧弹、内容、外筒、搅拌器、温度传感器和试样点火装置、温度测温和控制系统以及水构成。
a、通用量热计有两种,恒温式和绝热式,它们的量热系统被包围在充满水的双层夹套(外筒)中,它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置,其余部分无明显区别。
b、无水热量计的内筒、搅拌器和水被一个金属块替代。氧弹为双层金属构成,其中嵌有温度传感器,痒弹本身组成了热量系统。
c、自动痒弹热量计在每次试验中须详细给出规定的参数,打印的或以另外方式记录的各次试验的信息包括温升,冷却校正值(恒温式)、有效热容量、样品质量、点火热和其他附加热;由此进行的所有计算都能人工验证,所用的计算公式应在仪器操作说明书中给出。计算中用到的附加热应清楚地确定,所用的点火热,副反应热应该明确说明。
  热量计的精密度和准确要求为,测试精密度:5次苯甲酸试剂结果的相对标准差不大于0.20%;准确度:标准煤样测试结果与标准差之差都不在确定范围内,或者用苯甲酸作为样品进行5次发热量测定,其平均值与标准之差不能超过50J/g。
(2)氧弹
由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备3个主要性能;
a)能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;
b)试验过程中能保持完全气密。
弹筒容积为250ml-350ml,弹头上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。
(3)内筒
用紫铜、黄铜或不锈钢制成。断面可为椭圆形,菱形或其他适当形状。桶内装水2000ml-3000ml,以能浸没氧弹(进出气阀和电极除外)为准。
(4)外筒
为金属制成的双壁容器,并有上盖。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而定;外筒用完全包围内筒,内外筒应有10mm-20mm的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放置内筒。
a、恒温式外筒:恒温式热量计配制恒温式外筒。自动控温的外筒在整个试验过程中,外筒水温变化应控制在±0.1K之内或更低;非自动控温式外筒一静态式外筒,盛满水后其热量容应不小于热量计热容量的5倍,以便保持试验过程中外温度基本恒定。
b、绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒的水还应在特制的双层盖中循环。
  自动控温装置的灵敏度应能达到使点火前和终点后内筒温度保持(5min内温度变化平均不超过0.0005K/min);在一次试验的升温过程中,内外筒间热交换量应不超过20J。
(5)搅拌器
螺旋桨式或其他形式。转速(400-600)r/min为宜,并应保持恒定。
(6)量热温度计
用于内筒温度测量的量热温度计至少应有0.001K的分辨率,以便能以0.002K或更好的分辨率测定2K到3K的温升;
a、玻璃水银温度计
常用的玻璃水银温度计有两种:一种是固定测温范围的精密温度计;一种是可变测温范围的贝克曼温度计,精确至0.01K.
   为了满足所需要的分辨率,需要使用5倍的放大镜来读取温度,为防止水银柱的玻璃上的粘滞,通常需要一机械振荡器来敲击温度计或人工敲击。
b、数字显示温度计
邮字温度计的短期重复性应该为0.001K或更好,6个月内的长期飘移不应超过0.05K。
2、附属配件
(1)燃烧皿
铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品。规格可采用高17mm-18mm、底部直径19mm-20mm,直径上部直径25mm-26mm,厚0.5mm。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用。
(2)压力表和氧气导管
压力表由两个表头组成:一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应减压阀和保险阀。
压力表通过内径1mm-2mm的无缝筒管与氧弹连接,或通过充氧装置连接,以使导入氧气。
(3)点火装置
点火采用12V-24V的电源,可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计。
点火电压应预先试验确定。方法:接好点火丝,在空气中通电试验。在熔断式点火的情况下,调节电压使点火丝在1s-2s内达到亮红;在棉线点火的情况下,调节电压使点火丝在4s-5s内达到暗红。电压和时间确定后,应准确测出电压。电流和通电时间,以便计算电能产生的热量。
如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍铬丝,丝中的中部预先烧成螺旋数圈,以便发热集中。
(4)压饼机
螺旋式、杠杆式或其他形式压饼机。能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼。模具及压杆应用硬质钢制成,表面光洁,易于擦拭。
(5)秒表或其他能指示10s的计时器
3、天平
(1)分析天平:感量0.1mg。
(2)工业天平:载量4kg-5kg,感量1g。
 

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